卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法測(cè)定碳酸亞乙烯酯中水分的含量

 一、前言碳酸亞乙烯酯，又稱 1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮，是一種無(wú)色透明液體。主要用做鋰離子電池新型有機(jī)成膜添加劑與過充電保護(hù)添加劑，還可作為制備聚碳酸乙烯酯的單體。在常溫常壓下保存的時(shí)候，其水分指標(biāo)對(duì)其非常重要。本實(shí)驗(yàn)根據(jù) GB/T 27801-2011 碳酸亞乙烯酯 中水分測(cè)試方法，使用 庫(kù)倫水分儀測(cè)定其水分，能夠快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)出微量水分含量，大大提高檢測(cè)效率和精度。

 二、儀器與試劑2.1、儀器 全自動(dòng)水分滴定儀，雙鉑電極，250uL 注射器，分析天平等2.2、試劑醛酮專用卡爾.費(fèi)休陽(yáng)極電解液和陰極電解液。

 三、實(shí)驗(yàn)方法

 3.1、樣品測(cè)試：打開磁力攪拌裝置，調(diào)整攪拌速度均勻平穩(wěn)。預(yù)電解電解池里殘余的微量水，直至測(cè)定的偏移值小于測(cè)定的偏移值時(shí)。儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí)，點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣，用稱量好質(zhì)量的裝有待測(cè)樣品的注射器針頭穿過儀器進(jìn)樣口隔膜，浸入陽(yáng)極液面以下，進(jìn)行進(jìn)樣，進(jìn)樣完成點(diǎn)擊開始測(cè)定。再次稱量注射器的質(zhì)量，兩次差值即為進(jìn)樣的質(zhì)量。當(dāng)完成測(cè)試時(shí)，輸入樣品的進(jìn)樣量，儀器自動(dòng)計(jì)算樣品的水分含量，測(cè)試完成。

 3.2、儀器參數(shù) 庫(kù)倫水分儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：表 1 庫(kù)倫水分儀參數(shù)設(shè)置方案編號(hào)： 4攪拌速度：50% 終點(diǎn)：80mV控制區(qū)：400mv 漂移值：50ug/min混合時(shí)間：20s 終止類型：相對(duì)漂移停止開始電解速率：正常 電解模式：自動(dòng)- 2 -

 四、結(jié)果與討論4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品經(jīng)測(cè)試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：表 2 水分含量測(cè)試結(jié)果樣品名稱 樣品質(zhì)量/g 總水量/ug 水分含量/(mg/g) 平均值/(mg/g) RSD/%碳酸亞乙烯酯0.1219 802.20 6.5810.1538 1020.00 6.624 6.609 0.3670.1191 788.70 6.6224.2、結(jié)論用 T931 卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定碳酸亞乙烯酯的水分，數(shù)據(jù)重復(fù)性良好，測(cè)量的數(shù)據(jù)重復(fù)性良好，RSD 值在 0.5%以內(nèi)，能夠準(zhǔn)確檢測(cè)其微量水分含量。 

參考文獻(xiàn)：[1] GB/T 27801-2011 碳酸亞乙烯酯